珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司
ICP 用戶手冊 1
ICP-OES 操作概述
這里是進行 ICP-OES 分析時的所需要的流程說明
ICP-OES 操作概述
這里是進行 ICP-OES 分析時的所需要的流程說明
流程各部分詳細情況請查看后面介紹
備注 流程各部分詳細情況請查看后面介紹
ICP 用戶手冊 2
一 分析前的準備
安全檢查
※氣瓶安全常識
- 氬氣、氮氣會引起窒息;
- 打開氣瓶時臉部不要正對表頭,防止因表頭質量問題導致人體的傷害;
- 存放氣瓶的場地溫度不能太高(應不高于 52 °C),最好保持通風;
- 氣瓶應豎直存放且應該牢靠固定;
※ 高溫
- 等離子體有高溫,需要等進樣系統冷卻后才可拆卸矩管等,否則容易引起燙傷
※ 輻射
- 等離子會產生高強度的紫外輻射,同時射頻發生器工作時會產生高能射頻輻射,屏蔽門能有
效屏蔽這些輻射,所以ICP點炬后不能打開屏蔽門,防止輻射泄露
※ 有毒有害物質
- 等離子炬焰會產生風險有毒物質,故點燃炬焰前切記打開排風扇,并確保能夠補充足夠的風
量;
- 強酸或強堿會灼傷皮膚,樣品前處理時應避免直接接觸皮膚
- 廢液瓶應經常進行清潔和處理,防止有毒、易燃品的產生
※ 樣品制備
- 進行樣品前處理如酸消解時,應在通風櫥中進行操作,實驗人員要穿耐酸堿實驗服,帶上手套
和護目鏡,防止酸蒸汽灼傷眼睛和皮膚
- 進行有機樣品加熱前處理,要注意溶液的揮發性及壓力等是否存在安全隱患
- 微波消解樣品時,要注意風險試劑(如高氯酸、炸藥,過氧化鈉等強氧化劑)的使用限制
注意:
- 樣品前處理中使用的高氯酸具有強氧化性,直接接觸有機物時容易發生爆炸,故使用該試
劑前應注意其使用方法及進行必要的防護
- 氫氟酸風險:直接接觸人體時會對人體牙齒和骨骼會造成極強的腐蝕作用,吸入氫氟酸蒸汽
會嚴重肺部組織,使用時應佩戴必要的手部和口部等防護工具
- 等離子體觀察窗門由于存在聯鎖保護裝置,故點炬后不能打開觀察窗門,否則會造成炬焰自
動熄滅
ICP 用戶手冊 3
實驗室條件
※ 外設準備
- 空氣壓力:550 ~ 825 kpa
- 氬氣壓力:550 ~ 825 kpa
- 氬氣純度:99.996%以上
- 冷卻循環水溫度及壓力:1 gal/min流速下壓力 310 ~ 550 kpa;溫度為15 ~ 25 ℃之間
- 排氣扇:位置、儀器離排氣管高度及抽風量等參考儀器安裝要求
注意:
- 由于ICP產生的等離子體炬焰溫度極高,樣品在炬焰中可能會形成有毒蒸汽,比如鹵代烴樣
品,故應該確保排風能夠把有毒物質全部抽到室外,避免對人體造成傷害。
※ 環境條件
- 儀器操作溫度:15 ~ 35 ℃,其中最佳儀器工作溫度為20 ± 2 ℃,且每小時溫度變化不大于
2.8 ℃
- 相對濕度:20 ~ 80 %,其中最佳儀器工作相對濕度為 35 ~ 50 %
- 潔凈程度:每立方米的空氣,大于 0.5 微米的灰塵顆粒應小于 36,000,000 個
- 其他:避免操作臺面出現過多的振動
備注 實驗室條件具體要求請參考儀器硬件手冊
ICP-OES 簡介
ICP的基本部件包含三個主要部分:光譜儀、ICP 光源和進樣系統。每一個部分里面
又可以分為幾個不同的模塊。
圖1-1 ICP-OES結構示意圖
※ 光譜儀
- 包括光學系統模塊、光譜儀電子學模塊和光譜儀氣路模塊。
ICP 用戶手冊 4
※ ICP光源部分
- 包含射頻發生器模塊、高壓電源模塊和等離子體氣路模塊。
※ 進樣系統
- 包含便于拆卸的炬管模塊、霧室和霧化器模塊和蠕動泵模塊
二 儀器分析
※開機/啟動儀器
點燃等離子體前準備工作
1 打開空壓機,關閉放氣閥,檢查空氣壓力是否為 550-825 kPa
2 打開氬氣,檢查壓力是否為 550-825 kPa
3 打開冷卻循環水。
4 打開排氣扇開關,并啟動電腦電源。
5 打開儀器主機電源,初始化主機,
6 雙擊桌面或開始程序 /Syngistix for ICP/ 圖標進行聯機
點燃等離子體和優化儀器
1 安裝進樣管和廢液管。
2 點擊 /泵 Pump/,并調節蠕動泵泵夾上螺母,確保進液管勻速進液和排液管正常排液,如圖
2-1 ①②③所示
3 進入等離子控制面板界面,打開 /等離子體 Plasma On/,如圖 2-1④所示
圖 2-1 Syngistix 軟件界面
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注意:
- 緊急關斷按鈕用于緊急情況下熄滅炬焰使用,該紅色按鈕位于ICP儀器主機左上角的位置,
按下后如果再次點火,需要釋放該按鈕;同時,需要在軟件界面上進行重置操作,見圖2-4⑥。
4 光學初始化
- 點燃等離子體 5 分鐘后手動進行光學初始化,如圖 2-2 ①②③所示
- 儀器開機 15 分鐘后也會自動進行光學初始化
- 光學初始化進程可通過 /診斷 Diagnostics/ 進行查看,如圖 2-3 ①④所示
- 光學初始化時需吸入純水溶液
5 校準觀測位
目的是進行光譜儀觀測位置校準,操作時吸入 Mn 標準溶液(軸向 Axial1ppm,徑向
Radial10ppm)然后點擊/校準觀測位 Align view/后開始自動校準(如圖 2-2④⑤⑥所示)
校準完成后,可打開/結果 Results/查看校準觀測位的結果
6 點擊/檢測器校準 Detector Calibration/可測定暗電流和補償,該過程需要大約1分鐘(如圖
2-2⑧所示)
7 點擊/性能檢查 Performance Checks/可進行儀器或方法檢出限的測定,需要注意的是進行性
能檢查前,當前應該存在相應的標準曲線,軟件才能進行確認和分析(如圖 2-2 ⑥⑦所示)。
8 /吹掃氣 Purge Gas/通常選擇 /正常 normal/,如果要分析 190 nm 以下的波長則需提前打開 /
高 high/進行高吹掃,吹掃氣需要接 99.999%純度的氬氣或氮氣均可(如圖 2-2 ⑨所示)
- 環境溫度對光學初始化的結果有很大的影響。如果環境溫度太低或太高,
則初始化會提示出錯信息,此時機器可以使用,但沒有處于最佳工作狀
態。環境溫度是否合適可以看看 Prism 的溫度情況,如圖 2-3 ①②③所示
備注 - 等離子體實時狀況可進行實時查看,如圖 2-4 ①②③所示;在等離子體狀
態窗口,還有保存日志的功能,該功能在等離子體部件出現硬件問題的時
候需要將日志發送給工程師查看時使用,如圖 2-4 ④⑤,操作時需要保存/
黑盒日志 Black Box Log/和/事件日志 Incident Log/, 該日志保存在安裝盤目
錄下 : \User\Pubic\PerkinElmer Syngistix\ICP\System Files\Temporary Files
- 點燃等離子體,初始化儀器步驟與創建方法步驟依據操作習慣不分先后順
序均可。
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圖 2-2 光譜儀控制界面
圖 2-3 診斷-光譜儀狀態界面
ICP 用戶手冊 7
圖 2-4 診斷-等離子體狀態界面
※ 關機
熄滅等離子體
1 待樣品分析結束后首先將進樣毛細管放置于 2% HNO3 溶液中清洗 3 分鐘,然后在放入純水
中清洗 3 分鐘后將進樣管取出
2 等廢液管中的廢液排干后,點擊/關閉等離子體 Plasma off/
3 松開進樣泵管及排廢泵管
關閉主機及外部設備
- 點擊/關閉等離子體 Plasma off/ 5 分鐘后關閉循環水
- 關閉空壓機開關,打開排水閥,待空壓機壓力降為零時,旋下油水分離器外桶,倒水晾干
- 關閉排風電源
- 退出 Syngistix for ICP 軟件后再關閉 ICP 主機電源開關,拔下電源接頭
- 拔下 ICP 主機、空壓機及循環水機電源插頭
- 關閉氬氣總閥及分壓閥
三 文件與狀態顯示
文件菜單具有顯示工作區,調整顯示區域布局,打印活動窗口,設置軟件提示語言等功能
ICP 用戶手冊 8
※ 保存/打開工作區域功能 :保存工作區域操作時,首先打開各顯示窗口,例如:結果,譜圖
和工作曲線窗口,然后點擊 /工作區域 Workspace/另存為 Save As/ 即可保存當前工作區域的樣
式;打開工作區域是指在空白工作區域中打開已有的工作區域樣式,操作時點擊 /工作區域
Workspace/打開 Open/ 即可,如圖 3-1 ①②所示
※ 調整窗口功能:可對當前各子窗口進行各種排列操作,如圖 3-1①③所示
- /排列所有最小化窗口 Arrange All/: 將所有最小化的窗口進行整齊排列
- /級聯 Cascade/:將所有當前窗口進行級聯排列
- /橫向平鋪窗口 Tile Horizontal/:將所有當前窗口進行水平平鋪排列
- /縱向平鋪窗口 Tile Vertical/:將所有當前窗口進行縱向平鋪排列,建議采用此排列方式進行
多窗口排布
※ /打印活動窗口 Print Active Window/:可將各子窗口中的內容打印成紙質文檔或電子文檔
的格式,此功能為常用功能(如需打印成電子文檔,電腦需安裝虛擬打印機)
※ /提示語言工具 Tip Tools/ :該命令可設置中英文的提示語言
※ /懸浮狀態顯示窗 Status Panel/:雙擊狀態欄內的任一圖標都可以打開其對應的界面,該狀
態欄從上到下依次顯示為:
- 實時分析進程:灰色表示空閑,綠色表示正在分析樣品,如圖 3-1 ⑥所示
- 當前方法,試樣,數據組文件名稱,如圖 3-1 ⑦所示
- 光譜儀,等離子體及自動進樣器聯機狀態,綠色√表示正常連接,紅色×表示未連接上,
如圖 3-1⑧所示
圖 3-1 文件與狀態顯示
ICP 用戶手冊 9
四 創建方法
1 開始條件
※ 選擇 /新建方法 New Method/ 后,出現 /等離子條件 Starting Condition/ 對話框,有 /默認
條件 Default/,/現有方法副本 Copy of active method/及/其他方法副本 Copy of another
method/ 三個選項,如圖 4-1 ①②③④⑤所示
- 默認條件:包括水溶液,有機溶液,添加條件三種類型,可根據樣品類型進行選擇,默認
選擇為水溶液,也可選擇 /修改 Modify/ 分別進行三種類型默認條件的更改
- 現有方法副本:以現有方法參數及各元素設置條件為基礎,以此進行調整,進行新方法的
創建
- 其他方法副本:打開方法庫中的一個已存在方法,并以該方法參數及各元素設置條件為基
礎,以此進行調整,進行新方法的創建
圖 4-1 創建方法 1
ICP 用戶手冊 10
圖 4-2 創建方法 2
2 定義元素
※ 在 /光譜儀 Spectemeter/定義元素 define element/ 選項卡中,選擇/元素周期表 Periodic
Table/,左鍵單擊要選擇的元素(以 Fe 為例),然后選擇/波長 wavelength /,選中所需的波長
后,軟件自動將所選擇的波長鍵入方法中,如圖 4-2 ①②③④所示
※ 也可通過以下方式進行元素及波長的選擇
- 在 /光譜儀 Spectemeter/定義元素 define element/ 選項卡中,選擇/元素周期表 Periodic Table/,
左鍵單擊要選擇的元素選擇 /波長表 λ Table/后可查看該元素所有的推薦波長,再選中所需波長
的整行后,選擇 /將所選波長鍵入方法 Enter selected wavelengths in method /,如圖 3-2 ①②③
④⑤⑥⑦所示
備注- 定義好元素及波長后,如果需要用內標法,則可在 /定義元素 define Element/功能 Function/
下拉菜單選擇 /分析物 analyte / 或/內標 Int. Std. /
※ /波長表 λ Table/不僅具有選擇波長的作用,而且具有搜索波長的作用,
特別是選擇的波長存在許多其他干擾波長,此時可通過搜索波長表來進行
干擾波長的剔除
- 輸入/中心波長 Center Wavelength/, /±波長范圍 Wavelength range/, /要包
括的波長 Elements in clude/全部 All/后,點擊 /搜索 Search/即可搜索某一
波長附近的所有元素。如圖 4-2 ⑦⑧⑨所示
ICP 用戶手冊 11
/設置 Settings /選項卡如圖 4-3 所示
- /吹掃氣流 Purge gas flow/ 通常選擇 /正常 normal/,如果要分析 190 nm 以下的波長可選擇 /
高 high/
- /讀取參數 Read Parameters/ 通常選擇 /自動 Auto/自動積分時間 Auto Integration time/, 雙擊
標題欄,可列填充自動積分時間和讀取時間,如如圖 4-2 ①②③④⑤所示
- /延遲時間 Delay time/根據樣品從進樣管到達霧化器所需的時間進行設置,通常設置 40 s 左
右,如果進樣管很長的話則需要增大延遲時間
- /重復次數 Replicates/ 日常分析通常設置 2-3 次重復即可,/重復測定方式 Measure by/通常選
擇默認方式/按元素測定 Element/,關于重復測定方式的更多信息請查看提示(Tips)與幫助。
圖 4-3 創建方法 3
3 取樣器
※ /取樣器 Sampler/選項卡如圖 4-4 所示,
- /光源穩定延遲 Source equilibration delay/是指等離子體參數更改后需要重新進行穩定的時
間,建議設置取默認時間
- /等離子體條件 Plasma Conditions/ 建議選擇 /所有元素采用相同設置 same for all elements/,
如果選擇 /隨元素而變 vary by element/,則建議分組進行設置等離子體參數
- /監測霧化器背壓 Monitor nebulizer back pressure/可根據需要勾選,如果點炬后霧化器壓力
波動很大,則建議勾選此選項。霧化器實時壓力可通過圖 2-4 ①②③方式進行呈現
ICP 用戶手冊 12
圖 4-4 創建方法 4
4 處理
※ /處理 Process / 峰處理 Peak processing/ 選項卡如圖 4-5 ①所示
- /峰積分 Algorithm/ 默認為 /峰面積 Peak Area/ ,建議采用此積分方式
- /積分點數 Point per peak /默認為 7 點,如果需要測定低含量的樣品,建議減少積分點數,以
此減小積分面積,降低干擾效應
※ /內標 Internal Standards/選項卡如圖 4-5 ②所示
- 如要采用內標法,需首先在圖 4-2 中定義元素/define Element/功能 Function/內標 Int. Std. /定
義內標元素,然后進行如圖 4-5 ②③步驟所示為每個波長指定內標元素
圖 4-5 峰處理和內標處理
ICP 用戶手冊 13
5 校準
/校準 Calibration/ 選項卡中需要進行標準樣品名稱,單位,濃度以及校準曲線類型的設定
※ /定義標準名稱 Define Standards/
- 采用標準曲線法時,需定義 /校準空白 Calib Blank/,/校準標樣 Calib Std/和/試劑空白
Reagent Blank/ 如圖 4-5 ①②③④所示,校準空白通常只定義 1 個,如果有 2 組標液就定義兩
個……依次類推
- 如果想采用標準加入法,則按照圖 4-5 ⑤⑥所示勾選 /標準加入法 Method of addtions/ 選
項,此時出現下拉菜單,如下所示:
/標準加入法,試樣截距 Method of Addtions, Sample Intercept/
/標準加入法,計算截距 Method of Caculated Intercept/
/加入法校準 Method of Additions calibrate/ ,建議選擇加入法校準,關于標準加入法的更多描
述請查看幫助
圖 4-5 定義標準
※ /校準單位和濃度 Calib Units and Concentrations/ 可分別為每個波長選擇單位和輸入濃
度,也可雙擊標題欄(單位和濃度標題欄均可雙擊)使用 /列填充 Colume Fill/統一輸入,如圖
3-6 ①②③④所示、
ICP 用戶手冊 14
圖 4-6 校準單位和濃度設置
※ /方程式和樣品單位 Equation and sample Units/選項卡中可進行不同的曲線方程式類型,樣
品單位及數據的有效位數等設置,如圖 4-7 所示
- 雙擊/校準方程式 Calibration Equation/ 標題欄可進行柱填充,通常選擇 /線性方程,計算截
距 Linear, Calculated Intercept/
- 雙擊 /樣品單位 Sample Units/標題欄可進行柱填充,按照樣品類型通常可以選擇不同的單
位,例如:固體樣品常選擇 mg/kg, wt%(percent);液體樣品常選擇 g/L, ppm(wt/vol)等
圖 4-7 方程式與樣品單位設置
※ /檢查 Check/ /質控 QC/及/選項 Options/部分略去,可根據需要進行相應設置
ICP 用戶手冊 15
- 方法編輯完成后,需要進行方法的檢查與保存,如圖 4-8①②③所示,首先點擊/檢查方法
Check method/,然后會彈出對話框提示方法存在的問題(圖 4-8②所示),需要進行修改,當
修改完成后就可以進行/保存 Save/(圖 4-8③所示),默認保存數據庫在軟件安裝盤目錄下,
需要注意的是方法名稱的長度必須小于 25 個字符,否則會造成軟件別鎖定而無法打開
圖 4-8 檢查方法與保存方法
圖 5-1 創建樣品信息
ICP 用戶手冊 16
五 創建試樣信息
※ 試樣信息的新建,打開,保存命令都在圖 5-1 中的紅框區域內,首先新建試樣信息文件,然
后彈出試樣/試樣信息編輯器 Sample Information Editor/ 可輸入/樣品名 Sample ID/, /初始重
量 Initial Sample Wt./ /樣品制備體積 Sample Prep. Vol./ 等信息,也可使用柱填充命令,需要
注意的是樣品名稱的長度必須小于 25 個字符
※ /參數列表 Parameter List/功能是在樣品編輯器中添加或刪除試樣參數,軟件內置的這些參數
是可以自動參與計算的,例如:/標稱試樣重量 nominal sample wt./ , /固體比率 Solids ratio/
等
六 樣品分析
圖 6-1 試樣分析
※ 樣品分析命令集見圖 6-1 紅框,首先點擊/分析 Analysis/圖標,然后彈出樣品分析對話框,
通常采用點擊手動分析(圖 5-1③所示),此時按照如下順序來進行操作:
1 新建或打開一個數據組的保存路徑(圖 6-1③),選擇好以后/保存結果數據組 save data to
Results Data Set/前的小框內會自動打勾,此時方可進行下一步操作
2 /分析空白 Analyze/ (圖 6-1④⑤)軟件默認首先分析/校準空白 Calibration Blank/,然后再分
析/試劑空白 Reagent Blank/ (注:試劑空白分析建議最好再標準溶液分析后進行)
ICP 用戶手冊 173 /分析標準 Analyze Standard/ (圖 6-1⑥),注:軟件分析完每個標準溶液后會自動遞增至下
一個標準
4 /分析試樣 Analyze Sample/,樣品信息文件與試樣編輯器中打開的試樣信息是一一對應的,
只需要輸入/序列號 Sample No/ 即可打開對應的試樣信息,另外,手動分析的同時還可點擊/
詳細 details/ 進行試樣信息的實時逐一輸入(圖 6-1⑦⑧)
※ 樣品分析過程中還可以使用 //啟用/禁用元素 Enable/Disable Elements// 功能,該功能可以
方便實驗人員在實驗過程中保留想分析的元素,剔除不需要分析的元素(圖 6-1⑨⑩)
※ 樣品結果是需要手動設置保存文件名的,默認保存路徑是在軟件安裝目
錄下的,如果進行樣品分析前沒有進行手動設置,軟件不會自動保存結果
數據組
七 結果顯示
※ 樣品實時分析結果和數據再處理結果,包括原始數據,譜圖,線性,數據查看器等,在樣品
分析過程中或數據再處理過程中可隨時打開或關閉結果命令集中的各項功能(如圖 6-1 所示)
- 查看/譜圖 Spectra/, 點擊右鍵可進行譜圖頁面布局和顏色的調整,如果需要進行其他數據
的處理則需要先點擊/Clear/清空當前的譜圖數據(如圖 7-1①②所示)
- 點擊/校準曲線 Calib./,可查看當前的校準曲線類型和線性,如果需要進行其他數據的處理
則需要點擊/新建曲線 New Calibration/先清空當前的譜圖數據,如果需要調用數據庫中已有
的校準曲線則點擊/調用校準 Recall Calibration/(如圖 7-1③④⑤⑥)
- 點擊/結果 Results/可查看當前的原始數據結果,如果需要進行其他數據的處理則需要點擊
/Clear/先清空當前的譜圖數據(如圖 7-1⑦⑧)
- 點擊 /數據查看器 Data viewer/可查看和導出精簡后的原始數據包括/校正強度 Corrected
Intensities/,/校正單位濃度 Conc. In Calib. Units/和/試樣單位濃度 Conc. In Sample. Units/
(如圖 7-1 ⑨⑩⑾所示),在數據查看器中的數據是可以點擊/導出所有數據 Export All…/,
可以導成 .xls 和 .xlsx 格式。
ICP 用戶手冊 18
圖 7-1 結果顯示
八 數據處理
※ 檢查光譜
檢查光譜可進行光譜圖積分波長調整及積分點優化等操作,操作順序依次如下:
1 打開數據(如圖 8-1①②③④⑤所示):依次打開 /選擇數據 Select Data Set/選擇結果
數據組 Select Result Data Set/選擇樣品 Select Sample/選擇分析物 Select Analytes/,即可
導入光譜圖
2 /導入方法 Import Method/(如圖 8-2①所示):可導入隨結果數據同時保存在結果數
據組中的方法
3 設置中心波長:檢查如圖 8-2②所示的黑色線表示的中心波長是否在譜峰的中心位置,
如果不在的話需要拖動黑色線下部的黑色小三角▲,直至中心線移動到譜峰中心處為止
4 調整積分點:軟件默認的積分方式為兩點積分(即圖 8-2③④兩個十字,代表積分起點
和終點),通常采用兩點積分,可以拖動這兩個十字,直至該波長所有譜峰積分起點和
終點幾乎都處于沒有雜峰干擾的位置處就可以了,每個波長都需要檢查或調整積分點
5 更新方法參數:積分點和中心波長位置調整好以后還需將其更新到方法中,具體操作
是點擊鼠標右鍵,選擇/更新方法參數 Update Method Parameters/,在其彈出的界面上可
ICP 用戶手冊 19
以看到已調整的參數部分,緊接著的小框內都會打√。需要說明的是,圖 8-2⑤所示,/峰
積分點數 Points/Peak/的大小代表譜峰積分寬度大小,通常需要根據干擾情況進行/峰積
分點數 Points/Peak/調整,調整完成后點擊/更新并保存方法 Update and Save Method/
圖 8-1 檢查光譜 1
圖 8-2 檢查光譜 2
ICP 用戶手冊 20
※ 數據再處理
數據再處理功能是 Syngistix 操作軟件的一個重要功能,它能提供調用原始數據,查看/更改方
法、試樣信息,及數據重新再處理等功能,打開 /數據再處理 Reprocess/ 如圖 8-4①所示
啟用該命令之前如果當前電腦內存上已存在譜圖,校準曲線等數據則需要提前進行清空這些內
存痕跡,具體操作為:執行圖 8-4 紅色方框內的 /清除 Clear/ 命令
進行 /數據再處理 Reprocess/前需要先點擊/分析 Analysis/導入方法 Import Method/( 如圖 8-3
①②所示)
圖 8-3 導入方法
數據再處理具體功能具體如下:
- 調用校準曲線和樣品原始數據:將所需要處理的校準標準或樣品整行選藍后,點擊/再處理
Reprocess/(圖 8-3②③),處理完成后即可在/光譜 Spectra/, /校準 Calib./, /結果 Result/及/數
據查看器 Data viewer/中查看再處理后的各項信息(各命令見于圖 8-4 紅色方框內)
- 修改樣品信息并重新再處理:/樣品名稱 Sample ID/, /樣品類型 Sample Type/, /初始重量
Intial Sample Wt./, /制備體積 Sample Prep. Vol./等信息在樣品再處理中都是可編輯的,如果分
析樣品的時候輸入錯誤了,則可以在此處進行修改。
- 間接剔除數據:任何數據的直接刪除需在數據管理器中才能進行,但是/再處理 Reprocess/可
以進行間接刪除數據,具體做法是:將所需要的數據選藍,然后將/保存再處理數據 Save
Reprocessed Data/前的小方框打勾√,此時,需在彈出的對話框中輸入新數據組名稱或選擇一
個已有的數據組名稱,然后點擊確定即可。
注意:
- /樣品時間日期 Date Time/在進行再處理時是不能進行修改的,該時間是由做樣時的電腦
時間確定的
- 再處理時,如果需要修改樣品名稱,則必須確保新名稱必須小于 25 個字符,否則會造成
軟件被鎖定,無法打開
- 進行數據再處理時,如果同一數據組中存在多種方法,則需要注意原始方法與待處理的原
始數據要相互對應,否則可能會無法進行再處理
ICP 用戶手冊 21
圖 8-4 數據再處理
九 實用技術
實用技術功能包括離線軟件,數據管理器,遠程移動控制,查看波長表和元素周期表的實用功
能,實用技術界面如圖 9-1 所示,各功能介紹如下:
圖 9-1 實用技術
1 離線 Syngistix 軟件
※ /離線操作軟件 Syngistix Offline/ 可在控制軟件未聯機的情況下進行方法,數據的查看和再
處理的功能,與在線軟件的區別在于缺少了等離子體控制模塊
2 數據管理器
※ /數據管理器 Data Manager/ 中可進行數據組的復制,刪除,存檔及恢復,其界面如圖 9-2,
其功能介紹如下:
- /數據庫類型 Libray Category/(如圖 9-2①所示)分為/方法庫 Methods/和/結果庫 Results/,
可進行分別查看和編輯,例如圖 9-2 顯示的是結果庫中的數據組
ICP 用戶手冊 22
- /打開/創建數據庫 Open/Creat Libray/ 可進行新數據庫的創建和打開磁盤中已有的數據庫,
打 開 / 創 建 數 據 庫 的 默 認 目 錄 是 軟 件 的 安 裝 目 錄 下 :\User\Pubic\PerkinElmer
Syngistix\ICP\Data\ ;可根據需要自己新建一個目錄
- /啟用/禁用試樣 Enabe/Disable Samples/ 功能在導出數據時,可手動選擇需要導出或剔除不需
要導出的數據
- 存檔功能:是將所選數據進行壓縮并保存,是常用的功能之一。具體操作過程如圖 9-2②③④
⑤所示,首先選中數據組,然后點擊/存檔 Achive/,在彈出的對話框中,選擇保存路徑,后存
檔,即可將數據保存為壓縮文件格式,該格式數據可通過恢復功能直接導回數據庫中
- 恢復功能:恢復功能是存檔功能的逆過程是將存檔保存后的數據直接恢復至數據庫中,具體
操作是,首先點擊/恢復 Restore/,然后選擇路徑及數據,直接恢復即可,如圖 9-2⑥所示
- 復制與刪除:是指將數據組進行復制或刪除。需要指出的是,使用復制功能時,復制后的數
據可直接通過 Syngistix 軟件打開,而不需要使用恢復功能
圖 9-2 數據管理器
- 報告功能:是將數據按照軟件內置的排版模板導出,常見的導出格式有 .xls, .doc, .pdf 等,
新建報告模板如圖(如圖 9-3 所示),操作過程依次為:選中結果數據組,點擊/報告 Report/
選擇/創建新設計 Creat new Design/ ,點擊/Next/; 進行樣品選擇,點擊/Next/; 選擇分析物,點
擊/Next/;選擇報告樣式模板,點擊/Next/;設置報告的標題和頁眉,點擊/Next/;設置頁腳和
報告附錄,點擊/Next/;最后/保存設計 Save design/
應用報告模板導出數據(如圖 9-4 所示),操作過程依次為:選中結果數據組,點擊/報告
Report/,選擇/使用已有設計 Use exsiting design/,打開已新建的模板后,點擊/預覽 Preview/
ICP 用戶手冊 23
后出現預覽界面,然后點擊導出的圖標,在下拉菜單出選擇需要導出的文件格式,點擊
/OK/,即可實現報告的導出
ICP 用戶手冊 24
- 導出功能/導出 Export/:是將原始數據組中某些特定的參數進行導出,例如:試樣信息,
校正強度,重復測定數據等,其操作過程與報告導出過程類似,這里不做贅述。
3 遠程聯機模塊 InconX
※ 遠程聯機模塊提供了在線遠程聯機控制儀器的功能,INconX 界面如圖 9-5 所示,需要連
接至遠程服務器并匹配 MAC 地址以進行聯機。
圖 9-2 INconX
十 維護與保養
儀器的保養與維護的好壞對延長 ICP 的壽命具有很大影響,因此,不光是每次做完樣品后才需
要保養,定期保養儀器也是很有必要的的
※ 每次/日保養
- 每次分析前檢查蠕動泵管是否有破損,分析完成后松開泵管并檢查。蠕動泵是不銹鋼的,
如果泵管破損會造成溶液濺到泵的滾輪上,腐蝕泵的滾輪
- 每次完成分析后檢查進樣系統是否變臟,如有必要,需及時清洗中心噴管,矩管,霧室及
霧化器,以保證進樣系統的干凈
- 最好每次檢查觀測軸向/徑向窗片是否變臟,觀測窗片直接影響透光效率,對靈敏度影響較
大,應該經常檢查
- 每次分析前需檢查氬氣或氮氣。包括氬氣或氮氣的純度是否達到要求,氬氣表或氮氣表是
否正常,氬氣管路是否漏氣及氬氣管路是管路是否有水或結霜
- 每日做完儀器分析后,需進行空壓機泄壓、排水以及空氣過濾器的排水。如果空氣過濾器
濾芯已經變黃或發黑后需要及時更換,防止水分進入儀器后造成儀器損壞
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- 每次分析前和分析完成時需檢查循環水是否工作正常。循環水機負責排除 ICP 內部的熱
量,是熱量較高的設備,需經常檢查循環水液面和判斷循環水機工作是否正常
※ 每周保養
- 每周需檢查儀器間的濕度和溫度。溫濕度對于儀器內部電子元件和電路板影響較大,需保
持在合適的溫濕度才能使儀器始終處于良好狀態
- 每周清理儀器的檢查和清理儀器外觀的灰塵
※ 每月保養
- 每月更換或清潔儀器背面兩個空氣過濾網,防止灰塵進入儀器
- 定期檢查各部件 O 型圈是否老化松動,例如:中心噴管,矩管,霧化器,觀測窗 O 型圈等,
O 圈老化可能會造成很大的影響,需特別注意
- 如果儀器長期不分析樣品,也需每月至少一次通電開機待機或預熱,以防部件出現問題
※ 每半年/年保養
- 定期更換循環冷卻液。冷卻液用久以后會發黃,會造成冷卻效率低下,需要及時更換
- 定期檢查儀器和主機的聯機板卡是否松動或積灰,這可能會造成聯機失敗,如有必要需要進
行清灰處理
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