為了及時全面地反映我國煉油與石化工業(yè)最新技術(shù)發(fā)展，集中展現(xiàn)我國煉油與石化技術(shù)成果，進(jìn)一步加快我國石化工業(yè)技術(shù)可持續(xù)發(fā)展步伐，提升工藝技術(shù)與設(shè)備管理水平，促進(jìn)我國煉化工業(yè)可持續(xù)發(fā)展。石化緣自2019年已連續(xù)舉行新技術(shù)發(fā)布活動五年，獲得了業(yè)內(nèi)專家一致好評！2024年我們將繼續(xù)從6月第一個工作日開始，系列推出一年一度石油化工行業(yè)新技術(shù)，讓業(yè)內(nèi)第一時間了解我國石油化工領(lǐng)域新技術(shù)、新工藝、新材料、新設(shè)備，促進(jìn)合作交流！
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石化行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)SH/T 6083解讀
《輕質(zhì)和中間餾分油品中氯和硅含量的測定波長色散X射線熒光光譜法》（SH/T 6083）
一、測量目的
1、檢測輕質(zhì)油中氯含量的目的
在輕質(zhì)油中混入的氯化物在燃燒時會產(chǎn)生氯化氫（鹽酸），這種強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)會對發(fā)動機(jī)汽缸、排氣系統(tǒng)等產(chǎn)生破壞，嚴(yán)重時會導(dǎo)致車輛熄火，損壞發(fā)動機(jī)。
2、檢測輕質(zhì)油中硅含量的目的
輕質(zhì)油中即使含有低含量的硅，也可引起氧傳感器失靈，含硅輕質(zhì)油經(jīng)燃燒后生成二氧化硅，在發(fā)動機(jī)火花塞、三元催化轉(zhuǎn)化器等形成沉積物，致使汽車發(fā)動機(jī)發(fā)生故障，出現(xiàn)抖動、熄火等問題。
二、氯、硅檢測的現(xiàn)狀
根據(jù)我國現(xiàn)行的國VI輕質(zhì)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定車用汽油中不得人為添加含鹵素和含硅化合物。北京地方標(biāo)準(zhǔn)VI修訂版中已經(jīng)規(guī)定氯、硅含量均不能超過2ppm。擬發(fā)布的第四次修訂《車用乙醇汽油調(diào)和組分油》（征求意見稿）中也有氯、硅含量不能超過2ppm的要求。所以建立快速、準(zhǔn)確、靈敏地檢測汽油中氯和硅含量的標(biāo)準(zhǔn)方法具有重要意義。
1、采用X射線熒光法的原因
一般實(shí)驗(yàn)室多采用傳統(tǒng)方法檢測氯和硅，氯含量檢測多采用微庫侖法（SH/T 1757），檢測范圍：0.5ppm-25ppm，硅檢測采用ICP法（GBT 33465），檢測范圍：1ppm-1000ppm。微庫倫法分析流程長，耗時耗力，人為影響因素多，不易測準(zhǔn)。ICP法受樣品組分與標(biāo)樣組分霧化不一致的影響，存在分析結(jié)果偏差較大的可能性。很難滿足日?？焖贆z測的需求。SH/T 6083標(biāo)準(zhǔn)指出，波長色散X熒光法適用于汽油、乙醇汽油、柴油、石腦油、噴氣燃料及餾分油等輕質(zhì)和中間餾分油品中氯和硅含量的測定，氯元素的檢測范圍可達(dá)0.3ppm-20.0ppm；硅元素檢測范圍可達(dá)0.6ppm-50.0ppm，相比傳統(tǒng)方法有著更低的檢測下限，且X射線熒光法無需對樣品進(jìn)行預(yù)處理工作，可直接檢測輕質(zhì)油中氯和硅元素含量，操作簡單方便，可滿足輕質(zhì)油類產(chǎn)品快速檢測的要求。
三、滿足SH/T 6083標(biāo)準(zhǔn)的X射線熒光分析儀
理學(xué)Supermini200型波長色散X射線熒光分析儀是新一代強(qiáng)有力的快速檢測儀器，具備扣除背景功能。嚴(yán)格執(zhí)行最新SH/T6083標(biāo)準(zhǔn)要求。
光源：采用200W鈀靶。鈀的Lα線能量高于氯的Kα線能量，相比于其他靶材，鈀靶對氯有更好的激發(fā)效果。
檢測器：采用流氣正比計(jì)數(shù)器，該檢測器適用于輕元素檢測。相比封閉正比計(jì)數(shù)器具有更好的相應(yīng)效果。
分光晶體：針對目標(biāo)測試元素精選分光晶體，最大限度地提高目標(biāo)元素的分析靈敏度。
（分析儀配有12為自動樣品轉(zhuǎn)盤、中文操作界面）
氯元素檢測：選用RX-9晶體，該晶體衍射范圍有效涵蓋氯的Kα線，非常適合氯元素檢測。同時該晶體還可以有效地檢測超低硫（GB/T11140）及超低磷元素含量。
硅元素檢測：選用RX-4晶體，該晶體2d值與Si的Kα線基本一致，用于硅元素檢測極為有限。
重元素檢測：搭載LiF200晶體，可完成從22鈦到92鈾中所有金屬元素的檢測任務(wù)。
其中，SH/T6083標(biāo)準(zhǔn)中推薦的RX4晶體和RX9晶體是理學(xué)公司專門針對國內(nèi)石化用戶自行設(shè)計(jì)、研發(fā)的專用晶體。
樣品膜：推薦檢測氯含量時使用厚度為3.0μm的Etnom膜，檢測硅含量時使用厚度為3.6μm的Mylar膜。
